ویژگیهای فیزیکی مکانیکی سیلر جدید اندودنتیک حاوی نانو ذرات روی و مس

هدف اصلی از درمان اندودنتیک بدست آوردن سیل مناسب می باشد(1) .سیلرهای کانال ریشه با مسدود کردن فضای بین ماده پرکننده اصلی و دیواره های ریشه و همچنین پر کردن بی نظمی های کانال ریشه مانند انشعابات اپیکال و دلتاها در دستیابی به یک سیل هرمتیک در درمان مورد استفاده قرار می گیرند (2) .

در طی 8 دهه اخیر گوتا پرکا و سیلرهای بر پایه زینک اکساید اوژنول به طور گسترده در درمان ریشه مورد استفاده قرار گرفته اند(3) .

 اوژنول ترکیب اصلی روغن میخک است که از قرن 16 به جهت اثرات درمانیش در دندانپزشکی استفاده شده است . اوژنول می تواند با اکسید فلزات واکنش  دهد (4). زمانی که اوژنول با اکسید روی(که یک پودر فلزی همرنگ دندان می باشد) ترکیب می شود ترکیبی را به وجود می آورد که می تواند به خوبی با دیواره های کانال تطابق یابد (5).

علیرغم محبوبیت یافتن سیلرهای محتوی زینک اکساید بهبود اندکی در ترکیب انها تا چند دهه اخیر اتفاق افتاده بود (6).

 نانو تکنولوژی میتواند جهت بهبود کیفیت سمانهایی که به عنوان سیلر در اندو استفاده می شوند به کار گرفته شود (7).

 علم نانو علم تهیه مواد و ساختارهای عملکردی در رنج 1/0 تا 100 نانومتر می باشد (8). نانو ذرات اغلب در دندانپزشکی به فرم آزاد یا ترکیبی استفاده می شوند .این ذرات که به گروههای ارگانیک (9) غیرارگانیک (10)وهیبرید(11) تقسیم می شوند در نتیجه افزایش سطح(12) و اثرات کوانتوم(13) در مقایسه با مواد ماکرو سایز خود می توانند خواص ساختاری و عملکردی مواد دندانی را بهبود ببخشند(14).

بعضی مطالعات ادعا می کنند که افزودن ZnO  نانو به مواد دندانی می تواند استحکام باند را افزایش دهد (15) . مطالعات بسیاری سعی در تغییر ویژگیهای سمانها با افزودن بعضی مواد یا کاهش سایز ذرات سمان داشته اند(16). اخیرا نانو ذرات زینک اکساید به ترکیب اصلی سیلرهای حاوی اکسید روی اضافه شده است که این تغییر باعث بهبود خواص متعددی در آنها گردیده است (6).

یکی دیگر از نانو ذرات، مس  می باشد که ارزان بوده و از لحاظ فیزیکی شیمیایی با ثبات است و  به آسانی با پلیمرها doped   می شود(17). و رنج وسیعی از فعالیت ضد میکروبی بر علیه گونه های مختلف میکروبها را نشان می دهد(18). Doping روشی است که به طور گسترده جهت تغییر نانو ذرات به منظور افزایش فعالیتهای اپتیکال ،الکتریکی و بیولوژیک آنها به کار می رود(19).

Dopant هایی مانند Cu  از عناصر نادر زمینی هستند که نقش مهمی در تغییر خصوصیات مواد دارند(20). اخیرا  ساختار نانوی ZnO توسط doping  آن با فلزات انتقالی ( عناصر واسطه )مانند Fe , Mn , Co , Niو Cu تغییر یافته است(21).از میان آنها Cu  بنا به دلایلی از جمله شباهت شعاع یونی آن به ZnO  ،فلزی مهم جهت doping  می باشد .مطالعات نشان می دهند که cu dopping به ماتریکس ZnO ( تشکیل cu doped ZnO )می تواند خصوصیات مختلف فیزیکی شیمیایی و نوری آن را تقویت کند (22).

نانو ذرات اکسید روی خالص و doped توسط روشهای فیزیکی ،بیولوژیک و شیمیایی مختلفی سنتز می شوند از جمله این روشها می توان به سایش لیزری ،هیدروترمال ،الکترو شیمیایی ،هم رسوبی و روش sol_ gel  اشاره کرد (23).

تحقیقات متعددی بر روی  خواص هیستولوژیک، مکانیکی فیزیکی و فعالیت سیل کنندگی  سیلرهای اندودنتیک صورت گرفته است. خواص فیزیکی شامل استحکام فشاری، جذب اب و حلالیت، تغییرات ابعادی ، فلو،  ستینگ تایم، رادیو اپسیته و فیلم تیکنس می باشد (1).

Tanomaru و همکارانش نشان دادند که با افزودن نانو ذرات ZnO و ZrO2 رادیو اپسیته سمان پرتلند افزایش می یابد(24) .

در سال 2016 مطالعه ای که توسط Versiani  و همکاران منتشر شد نشان داد که افزودن 25 درصدی نانو ذرات ZnO  باعث کاهش تغییرات ابعادی سیلر گراسمن می شود و خصوصیاتی مانند زمان ست شدن ، فلو ، حلالیت و رادیو اپسیته را بهبود می بخشد (25) .

باافزودن نانو ذرات   ZnO ، به کامپوزیت رزینهای فلو خصوصیات مکانیکی آنها  شامل استحکام فشاری ، استحکام خمشی و مدولوس الاستیسیته بهبود یافت(15) .

در سال 2019 مطالعه ای توسط Gutierrez  و همکاران منتشر شد که نشان داد افزودن Cu به ZnO  باعث بهبود خصوصیات مکانیکی در سیستم های ادهزیو یونیورسال می شود(26) .

با توجه به خصوصیات بهبود یافته مواد دندانی حاوی نانو ذرات اکسیدهای فلزی از آنجا که اثر ترکیب نانو ذرات اکسید روی و مس به منظور بهره وری از ویژگیهای مطلوب هر دو ماده درسیلرهای اندودنتیک تا کنون مورد بررسی قرار نگرفته است  لذا هدف از این مطالعه ارزیابی خصوصیات مکانیکی و فیزیکی   شامل Setting Time ، Flow، Radiopacity وFilm Thickness   سیلر جدید محتوی نانو ذرات زینک و مس می باشد.

1. فلوی سیلرهای مورد مطالعه  چه تفاوتی با هم دارند؟
2. فیلم تیکنس سیلرهای مورد مطالعه  چه تفاوتی با هم دارند؟
3. زمان ستینگ سیلرهای مورد مطالعه  چه تفاوتی با هم دارند؟
4. رادیو اپسیته سیلرهای مورد مطالعه  چه تفاوتی با هم دارند؟
5. آیا تفاوتی بین  هر کدام از خواص فیزیکی مکانیکی سیلرهای مورد مطالعه  وجود دارد ؟

تعیین ویژگیهای فیزیکی مکانیکی سیلر جدید اندودنتیک حاوی نانو ذرات مس و روی

1.  تعیین و مقایسه میانگین فلوی سیلرهای مورد مطالعه
2.  تعیین و مقایسه میانگین فیلم تیکنس سیلرهای مورد مطالعه
3.  تعیین  و مقایسه میانگین زمان ستینگ سیلرهای مورد مطالعه
4.  تعیین و مقایسه میانگین رادیو اپسیته سیلرهای مورد مطالعه
5. .تعیین تفاوت بین خواص فیزیکی مکانیکی سیلرهای مورد مطالعه

دندانپزشکان ،مراکز درمانی ،پژوهشگران و مراکز تحقیقاتی

نانو تکنولوژی :

علمی که به تهیه مواد و ساختارهای عملکردی در محدوده 1 تا 100 نانومتر می پردازد (8).

سیلر :

 ماده ای در دندانپزشکی که جهت سیل کردن فضای بین دیوره عاجی و مواد پرکردگی ،پر کردن بی نظمی ها و حبابهای کانال ریشه ،کانالهای فرعی جانبی و فضای بین گوتا پرکاها در تراکم جانبی و همچنین به عنوان لوبریکنت در فرایند پر کردگی به کار می رود (2)

Doping :

روشی که توسط آن تغییراتی در جهت افزایش فعالیتهای نوری ، بیولوژیک و الکتریکی نانو ذرات صورت می گیرد (22).

 آزمایشگاهی

تعداد اسلب ها و قالب های حاوی سیلرهای شامل Cu doped ZnO nanoparticles   و ZnO nanoparticles و ZOE  که برای هر یک از خواص مطابق با ایزو استاندارد آن می باشد .

کلیه آزمایشات طبق  ISO /6876  (2012 ) و در پنج نوبت تکرار می شوند .

مطالعه نمونه گیری ندارد.

داده ها به صورت آزمایشگاهی و با تکمیل فرم اطلاعاتی (ضمیمه 1) جمع آوری خواهند شد .

مطالعه آزمایشگاهی حاضر با استفاده از روش مشاهده نتایج آزمایشگاهی و ثبت اطلاعات انجام می گردد .

پس از تایید و تصویب در کمیته اخلاق پزشکی دانشگاه علوم پزشکی زاهدان کلیه آزمایشات به شرح زیر انجام خواهد شد :

سیلرهای زینک اکساید نانو و cu doped ZnO در آزمایشگاه مواد دانشگاه سیستان و بلوچستان سنتز شد و مشخصات سیلرهای سنتز شده با میکروسکوپ XRD مشاهده شد .

جهت بدست آوردن سیلر با قوام مناسب وcreamy   ابتدا مقدار متوسط 1/1 گرم پودر و 20/0 میلی لیتر مایع اوژنول را با یکدیگر مخلوط می شوند به نحوی که مخلوط میکس شده با اسپاتول و چسبیده به آن زمانی که اسپاتول را به صورت برعکس نگه می داریم به مدت 10 تا15 ٍثانیه قبل از چکیدن بر روی اسپاتول باقی بماند.

تست Flow  :                 

برای اندازه گیری ّflow هر کدام از سیلرها ابتدا( 0 / 05 +_  0 / 00 5 ) میلی لیتر از هر سیلر توسط یک سرنگ مدرج یکبار مصرف 1 میلی لیتری بر روی اسلب شیشه ای با ابعاد 40 در 40 میلیمتر با 5 میلیمتر ضخامت پخش شده سپس 180 ثانیه بعد از مخلوط سازی اسلب شیشه ای دیگری بر روی سیلر قرار می گیرد که بار 120 +_ 2 ) ( گرمی با دقت و به طور مرکزی بر روی نمونه های آماده سازی شده اعمال  شود. ده دقیقه بعد از اغاز مخلوط سازی بار برداشته می شود و بیشترین و کمترین قطر compressed disks با استفاده از کولیس دیجیتال اندازه گیری می شود. اگر بیشترین و کمترین قطر دایره ها یک شکل و دراندازه یک میلیمتر نباشند تست تکرار می شود و اگر مقادیر در حد یک میلیمتر بودند متوسط هر دو قطر به عنوان فلو در نظر گرفته می شود. اندازه گیری برای هر نمونه 5 بار تکرار می شود و مقدار آن به صورت میلیمتر بیان می شود و به عنوان فلوی نمونه در نظر گرفته می شود.

Film thickness:

برای اندازه گیری Film Thickness دو صفحه شیشه ای در ابعاد 200 میلیمتر مربع با 5 میلیمتر ضخامت بر روی هم قرار داده میشوند و ضخامت کلی آنها اندازه گیری می شود . حجم نیم میلی لیتر از هر ماده مخلوط می شود و در مرکز یکی از صفحات قرار می گیرد و اسلب شیشه ای دوم به طور مرکزی بر روی سیلر قرار داده می شود . 180 ثانیه بعد از شروع مخلوط سازی بار 150 گرمی اعمال می شود که این بار به صورت عمودی با وسیله مخصوص بار گذاری بر روی اسلب شیشه ای که روی سیلر قرار دارد اعمال می شود. ماده باید تمام فضای بین دو صفحه را پر کرده باشد. ده دقیقه بعد از شروع مخلوط سازی ضخامت بین دو اسلب شیشه ای و سیلر نازک بین انها با استفاده از یک micrometer دیجیتال با رزولوشن 002/0 میلیمتر اندازه گیری می شود.اختلاف بین دو صفحه شیشه ای با یا بدون سیلر به عنوان ضخامت مواد در نظر گرفته می شود. مقادیر متوسط 5 بار تخمین زده شده و میانگین ان به عنوان Film Thickness  برای هر سیلر ثبت می شود.

Setting time :

برای اندازه گیری setting time قبل از مخلوط سازی مواد آزمایشی ، پدهای مخلوط سازی ،اسپاتولها و صفحات شیشه ای صاف درون یک اتاقک با دمای 23 درجه سانتی گراد به مدت یک ساعت قرار می گیرند. هر ماده بعد از مخلوط سازی در یک قالب گرد فلزی با قطر 10 میلیمتر و ارتفاع 2 میلیمتر قرار می گیرد. این مجموعه( شامل سیلر و قالبها ) بر روی یک بلوک فلزی درون کابینت با دمای 37 درجه سانتی گراد و رطوبت نسبی 95 تا 100 در صد به مدت 2 دقیقه بعداز مخلوط سازی قرار می گیرند. بعد از گذشت سی ثانیه نیدل Gilmore  با حجم( 5/0 +_100)g  و انتهای تخت  و قطر) 1/ 0( 2 +  میلی متر به شکل عمودی بر سطح ماده قرار می گیرد و پایین اورده می شود و اجازه باقی ماندن به مدت 5 ثانیه داده می شود. این عمل هر 30 ثانیه تا زمانی که نیدل دیگر نتواند بر روی سیلر دندانه کامل کروی ایجاد کند تکرار میشود. زمان ستینگ به عنوان مدت زمان سپری شده بین آغاز مخلوط سازی تازمانی که نیدل دیگر نتواند بر روی سیلر دندانه کروی ایجاد کند در نظر گرفته می شود این تست 5 بار تکرار می شود.

Radio opacity:

برای اندازه گیری رادیو اپسیته سیلر مخلوط شده در قالبهای گرد فلزی  با قطر 10 میلیمتر و 1 میلیمتر ضخامت از هر ماده قرار داده می شوند. ( برای هر سیلر 5 نمونه تهیه می شود ) قالبها در 37 درجه سانتی گراد تا زمان ستینگ کامل سیلر قرار می گیرند. هر نمونه بر روی یک فیلم رادیو گرافی اکلوزال با وج پلکانی الومینیوم قرار می گیرد و با استفاده از یونیت اشعهx  در 60 کیلو ولتاژ 10 میلی امپر و زمان اکسپوژر 3/0 ثانیه و در فاصله منبع اشعه و فیلم ( film focus distance ) 30 سانتی متری رادیو گرافی تهیه می شود . فیلمهای اکسپوز شده در یک پروسسور فیلم اتوماتیک پروسس می شوند و با استفاده از نرم افزار مربوطه  ( دانسیتو متر فتو گرافیک )به منظور ارزیابی رادیو اپسیته سیلر در مقایسه با وج پلکانی آلو مینیوم بررسی می شوند .

comparisions of Means± SD of the flow (mm) , film thickness (µm), radio opacity (mm/Al), and setting times (minutes)

از آزمونهای آماری one way ANOVA test  و Tukey post hoc test جهت مقایسه خواصی فیزیکی مکانیکی سیلرها استفاده میشود

کدهای کمیته اخلاق براساس راهنمای عمومی اخلاق در پژوهش های دارای آزمودنی انسانی

1 : هدف اصلی هر پژوهش باید ارتقای سلامت انسان ها توام با رعایت کرامت و حقوق ایشان باشد .

28 :  پژوهشگران موظفند که نتایج پژوهش های خود را صادقانه ، دقیق و کامل منتشر کنند . نتایج اعم از منفی یا مثبت و نیز منابع تامین بودجه وابستگی سازمانی و تعارض منافع در صورت وجود باید کاملا آشکارسازی شوند .پژوهشگران نباید در هنگام عقد قرارداد انجام پژوهش هیچ گونه شرطی را مبنی بر حإذف یا عدم انتشار یافته هایی که از نةر حمایت کننده ی پژوهش مطلوب نیستند بپذیرند . 

30 : گزارش ها و مقالات حاصل از پژوهش هایی که مفاد این راهنما را نقض کرده اند نباید برای انتشار پذیرفته شوند .

31 : روش پژوهش نباید با ارزش های فرهنگی و دینی جامعه در تضاد باشد .

عدم وجود دستگاه ها و امکانات لازم  جهت انجام آزمایش ها در دانشگاه زاهدان و ارجاع به مرز تحقیقات دانشگاه تهران 

Physical properties ,  root canal sealer,  Nanoparticles ,  zinc oxide

1.            Branstetter J, Von Fraunhofer JJJoe. The physical properties and sealing action of endodontic sealer cements: a review of the literature. 1982;8(7):312-6.

2.            Gopikrishna V, Suresh Chandra B. Grossman’s endodontic practice. LWW; 2014.

3.            Rickert UG, Dixon CM, editors. The controlling of root surgery. Transactions of the Eighth International Dental Congress; 1931: Fédération Dentaire Internationale Paris.

4.            Bonastre JJCdlhvdgalo, J Pharmacie. De las combination des huiles volatiles de girofle et depiment avec les alcalis, II. 1827;13:513-21.

5.            Brauer GMJRbdmdBtvt. A review of zinc oxide-eugenol type filling materials and cements. 1965;20(3):323.

6.            Kishen A. NANOTECHNOLOGY IN ENDODONTICS: Springer; 2016.

7.            Hosseinzade M, Soflou RK, Valian A, Nojehdehian H. Physicochemical properties of MTA, CEM, hydroxyapatite and nano hydroxyapatite-chitosan dental cements. 2016.

8.            Mitra SB, Wu D, Holmes BNJTJotADA. An application of nanotechnology in advanced dental materials. 2003;134(10):1382-90.

9.            Virlan MJR, Miricescu D, Radulescu R, Sabliov CM, Totan A, Calenic B, et al. Organic nanomaterials and their applications in the treatment of oral diseases. 2016;21(2):207.

10.          Jang J-M, Kim S-D, Park T-E, Choe H-CJASS. Ultra-fine structures of Pd-Ag-HAp nanoparticle deposition on protruded TiO2 barrier layer for dental implant. 2018;432:285-93.

11.          Ai M, Du Z, Zhu S, Geng H, Zhang X, Cai Q, et al. Composite resin reinforced with silver nanoparticles–laden hydroxyapatite nanowires for dental application. 2017;33(1):12-22.

12.          Taniguchi NJPotI. On the basic concept of nanotechnology. 1974.

13.          Iijima SJn. Helical microtubules of graphitic carbon. 1991;354(6348):56-8.

14.          Elkassas D, Arafa AJNN, Biology, Medicine. The innovative applications of therapeutic nanostructures in dentistry. 2017;13(4):1543-62.

15.          Hojati ST, Alaghemand H, Hamze F, Babaki FA, Rajab-Nia R, Rezvani MB, et al. Antibacterial, physical and mechanical properties of flowable resin composites containing zinc oxide nanoparticles. 2013;29(5):495-505.

16.          Saghiri MA, Asatourian A, Orangi J, Lotfi M, Soukup JW, Garcia‐Godoy F, et al. Effect of particle size on calcium release and elevation of pH of endodontic cements. 2015;31(3):196-201.

17.          Cava RJJS. Structural chemistry and the local charge picture of copper oxide superconductors. 1990;247(4943):656-62.

18.          Ramyadevi J, Jeyasubramanian K, Marikani A, Rajakumar G, Rahuman AAJMl. Synthesis and antimicrobial activity of copper nanoparticles. 2012;71:114-6.

19.          Rekha K, Nirmala M, Nair MG, Anukaliani AJPBCM. Structural, optical, photocatalytic and antibacterial activity of zinc oxide and manganese doped zinc oxide nanoparticles. 2010;405(15):3180-5.

20.          Zhang X, Song H, Yu L, Wang T, Ren X, Kong X, et al. Surface states and its influence on luminescence in ZnS nanocrystallite. 2006;118(2):251-6.

21.          Bresser D, Mueller F, Fiedler M, Krueger S, Kloepsch R, Baither D, et al. Transition-metal-doped zinc oxide nanoparticles as a new lithium-ion anode material. 2013;25(24):4977-85.

22.          Allabergenov B, Chung S-H, Jeong SM, Kim S, Choi BJOME. Enhanced blue photoluminescence realized by copper diffusion doping of ZnO thin films. 2013;3(10):1733-41.

23.          Sukkurji PA, Fujiwara Y, Vasa NJ, Rao MR, Higashihata M, Nakamura D, editors. Optical and magnetic characterization of transition metal ion doped ZnO microspheres synthesized via laser ablation in air. Laser Resonators, Microresonators, and Beam Control XIX; 2017: International Society for Optics and Photonics.

24.          Guerreiro-Tanomaru JM, Trindade-Junior A, Cesar Costa B, da Silva GF, Drullis Cifali L, Basso Bernardi MI, et al. Effect of zirconium oxide and zinc oxide nanoparticles on physicochemical properties and antibiofilm activity of a calcium silicate-based material. 2014;2014.

25.          Versiani MA R-JF, Kishen A, Pécora JD, Silva-Sousa YT, de Sousa-Neto MD. . Zinc oxide nanoparticles enhance physicochemical characteristics of Grossman sealer. . 2016 Dec 1;42(12):1804-10. Journal of endodontics. 2016;42(12):1804-10.

26.          Gutiérrez MF, Alegría-Acevedo LF, Méndez-Bauer L, Bermudez J, Dávila-Sánchez A, Buvinic S, et al. Biological, mechanical and adhesive properties of universal adhesives containing zinc and copper nanoparticles. 2019;82:45-55.

ضمیمه 1 :