خواص فیزیکوشیمیایی سیلر جدید اندودنتیک حاوی نانوپارتیکل های روی و مس

سیلر کانال ریشه چندین عملکرد در درمان ریشه دارد که شامل پرکردن فضای بین ماده پرکننده ریشه و دیواره های کانال و همچنین پر کردن بی نظمی های کانال مانند انشعابات و دلتا ها است(1) .

انواع مختلفی از سیلر در دسترس است که براساس ترکیب شیمیایی سازنده به پنج گروه تقسیم می شوند شامل :سیلربا بیس زینک اکساید اژنول ، سیلر محتوی کلسیم هیدروکساید ، سیلر با بیس رزینی ، با بیس گلاس آینومر و سیلر های سیلیکون بیس (2).

بیش از 8 دهه است که گوتاپرکا و سیلر زینک اکساید اژنول به عنوان شایعترین مواد پر کننده ریشه استفاده می شوند(3).

سیلرهای حاوی زینک به وسیله ی Rickert  و Dixon معرفی شد(4) و سپس توسط Grossman ارتقا یافت (5). زینک اکساید متداول ترین سمانی است که در اندو به عنوان سیلر استفاده می شود(6).

سیلرهای حاوی زینک به صورت زینک اکساید اژنول در اندو استفاده می شود واکنش ستینگ زینک اکساید اژنول یک واکنش با بیس اسیدی است که باعث تولید آب و نمک می شود (7). دو مولکول اژنول با یک مولکول زینک واکنش می دهد و منجر به یک سیلر با ویسکوزیته کم در داخل کانال می شود(8) .

علیرغم محبوبیت یافتن سیلرهای محتوی زینک اکساید بهبود اندکی در ترکیب آن ها تا چند دهه اخیر اتفاق افتاده بود(9) .

نانو تکنولوژی می تواند جهت بهبود کیفیت سمان هایی که به عنوان سیلر اندو استفاده می شوند به کار گرفته شود(10) .

امروزه نانو تکنولوژی یکی از فعال ترین فیلدهای تحقیقاتی به شمار می رود که با علوم فیزیکی ، شیمیایی ، بیولوژِیک و مهندسی در مقیاس نانو سروکار دارد(11). نانوپارتیکل ها به دلیل اندازه ی بسیار کوچک با نسبت سطح به حجم زیاد موجب تفاوت های شیمیایی و فیزیکی در خواصی مانند فعالیت کاتالیتیک ، حرارتی ، هدایت الکتریکی ، خصوصیات بیولوژیک ، نقطه ذوب ، خواص مکانیکی و جذب نوری (اپتیکال) در مقایسه با ترکیبات شیمیایی مشابه با حجم بزرگتر مورد توجه قرار گرفتند(12) .

نانوپارتیکل ها دارای خواص بهبود یافته در مقایسه با مواد ماکروسایز خود هستند که این تغییرات در نتیجه افزایش سطح(13) و اثرات کوانتوم(14) می باشد.

هدف اصلی از استفاده از نانوتکنولوژی در مواد دندانی دستیابی به ویژگی های بالاتر مکانیکی ، مقاومت بالاتر به سایش و انقباض کمتر می باشد(15).

نانوپارتیکل ها اغلب در دندانپزشکی به فرم آزاد یا ترکیبی به کار می روند و استفاده از آن ها در مواد دندانی می تواند خواص ساختاری و عملکردی مواد دندانی را ارتقا بخشد (1).

نانوپارتیکل ها علیه ارگانیسم های عفونت زای داخل کانال نیز فعال هستند(16) .

  نانو ذرات زینک می تواند به ترکیبات اورجینال ZnO افزوده شود(17).نانوپارتیکل های زینک می توانند توسط چندین تکنیک از جمله

هیدروترمال (18) ، پالس لیزر(19) ، sol ژل (20) و solvothermal تولید شوند(21). گرچه متدهای این چنینی گران  و بطور بالقوه برای موجودات زنده و محیط زیست زیان بار هستند(22) .

مورفولوژی پارتیکل های ZnO به وسیله ی تکنیک های مختلف سنتز ، شرایط پروسه ی تولید ، ماده ی تشکیل دهنده ی آن ، PH سیستم یا غلظت reactant تعیین می شود و یک رنج متنوعی از اشکال را دارا می باشند(23) ، ذرات نانو ZnO به صورت اسفریکال می باشند می توانند رشد کنند و به صورت کریستالی درآیند تجمع نانوپارتیکل ها در اثر پلاریته ، واکنش الکترواستاتیک و انرژی سطحی بالا اتفاق می افتد (24).

اخیرا ZnO اصلاح شده توسط  doping  فلزاتی همچون : Ag ، Mn ، Fe ، Cu،  Cr، Al تولید شده است. نتیجه doped این فلزات به ZnO تغییر در ویژگی های نوری ، مغناطیسی و الکتریکی ان می باشد.  Cu هدایت الکترونیکی بسیار بالایی دارد و ارزان و بسیار در دسترس می باشد (25). انتظار می رود doping  مس در ZnO در خواص فیزیکی و شیمیایی آن تغییر ایجاد کند(26, 27).

Gutierrez و همکارانش به بررسی ویژگی های مکانیکال و بیولوژیک ادهزیوهای حاوی نانوپارتیکل های ZnO/Cu پرداختند و نتایج افزایش خواص فیزیکال و کاهش حلالیت را نشان داد (28).

در سال 2016 Versiani و همکارانش خواص فیزیکوکمیکال سیلر گراسمن که حاوی نانو ذرات ZnO بود را بررسی و نتیجه گرفتند که ZnO-np باعث کاهش تغییرات ابعادی و کاهش حلالیت می شود(29) .

همچنین افزودن نانو پارتیکلهای ZnO، خصوصیات مکانیکی کامپوزیت رزینهای فلو را بهبود بخشید(30) .

بنابراین با توجه به اینکه استفاده از نانوپارتیکل در سیلرها باعث بهبود خواص فیزیکوشیمیایی آن ها می شود و مطالعات اندکی  در مورد سیلرحاوی نانو پارتیکل های Cu doped ZnO وجود دارد هدف از این مطالعه بررسی خواص فیزیکوشیمیایی سیلر شامل حلالیت ، PH ، استحکام فشاری و تغییرات ابعادی است .

1. میانگین درصد تغییرات ابعادی سیلر های مورد مطالعه چقدر است ؟
2. میانگین استحکام فشاری سیلرهای  مورد مطالعه چقدر است؟
3. میانگین درصد حلالیت سیلر های مورد مطالعه چقدر است ؟
4. میانگین PH سیلرهای Fresh و Set شده مورد مطالعه در زمان های مختلف چقدر است ؟
5. آیا بین  هر کدام از خواص فیزیکوشیمیایی سیلرهای مورد بررسی  وجود دارد  تفاوت وجود دارد ؟

تعیین خواص فیزیکوشیمیایی سیلر جدید اندودنتیک حاوی نانوپارتیکل های روی و مس

1. تعیین درصد تغییرات ابعادی سیلر های مورد مطالعه
2. تعیین استحکام فشاری سیلرهای مورد مطالعه
3. تعیین درصد حلالیت سیلر های مورد مطالعه
4. تعیین PH سیلرهای Fresh و Set شده مورد مطالعه در زمان های مختلف
5. تعیین تفاوت بین هر کدام از خواص فیزیکوشیمیایی سیلرهای مورد بررسی  وجود

 دانشجویان و دندانپزشکان ، مراکز درمانی ،پژوهشگران و مراکز تحقیقاتی

نانوتکنولوژی

علمی که به تهیه مواد و ساختارهای عملکردی در محدوده ی 1 تا 100 نانومتر (نانوپارتیکل) می پردازد(31, 32)

سیلر

ماده ای در دندانپزشکی که جهت سیل کردن فضای بین عاج و مواد پرکردگی ، پرکردن حباب ها و بی نظمی های کانال ریشه ، کانال های  فرعی و جانبی ، فضای بین گوتا پرکا در تراکم جانبی و همچنین لغزنده ساز در فرایند پر کردگی به کار می رود(33)

Doping

روشی که توسط آن تغییراتی در جهت افزایش فعالیت های نوری ، بیولوژیک و الکتریکی نانو ذرات صورت می گیرد(34)

آزمایشگاهی

تعداد نمونه های حاوی سیلر Cu doped ZOE و ZOE نانوپارتیکل و  ZOE که برای هر یک از خواص مطابق با ایزو استاندارد آن می باشد

آزمایشات حلالیت و تغییرات ابعادی طبق  ISO /6876   (2012) در سه  نوبت تکرار می شوند .برای استحکام فشاری برای هر سیلر 5 نمونه  مطابق با ایزو استاندارد3107 )2011(آماده می شود. و برای PH تعداد سه  نمونه آماده می شود(35) .                     

مطالعه نمونه گیری ندارد.

داده ها به صورت آزمایشگاهی و با تکمیل فرم اطلاعاتی (ضمیمه 1) جمع آوری خواهند شد .

 مطالعه آزمایشگاهی حاضر بااستفاده از مشاهده نتایج آزمایشگاهی و ثبت اطلاعات انجام میگردد.

پس از تایید و تصویب در کمیته اخلاق پزشکی دانشگاه علوم پزشکی زاهدان کلیه آزمایشات به شرح زیر انجام خواهد شد:

سیلرهای زینک اکساید نانو وcu doped ZnO درآزمایشگاه مواد دانشگاه سیستان و بلوچستان سنتز شد و مشخصات سیلرهای سنتزشده با مکروسکوپXRDمشاهده شد.

جهت به دست آوردن سیلر با قوام مناسب ابتدا مقدار متوسط 1/1 گرم پودر و 20/0 میلی لیتر مایع اژنول با یکدیگر مخلوط می شوند به نحوی که مخلوط میکس شده با اسپاتول و چسبیده به آن زمانی که اسپاتول را به صورت برعکس نگه می داریم به مدت 10 تا 15 ثانیه قبل از چکیدن بر روی اسپاتول باقی بماند .پس از تهیه ی سیلر مورد مطالعه ویژگی های زیر بررسی خواهند شد.

• تغییرات ابعادی:  مطابق با ایزو استاندارد 6876

نمونه های سیلر کانال ریشه  با استفاده از قالب های استوانه ای شکل (مولد پلی تترافلوئورواتیلن-تفلن-) با ارتفاع 12 میلی متر و قطر 6 میلی متر آماده می شوند . 2 گرم از سیلر کانال ریشه با 02/0 گرم مایع مخلوط و به داخل قالب ها ریخته می شود. مقدار اضافی آن ها حذف می گردد و یک پلیت شیشه ای در زیر و روی قالب جهت ایجاد یک سطح صاف قرار داده می شود . سپس نمونه ها در دمای 37 درجه و رطوبت 95 درصد به مدت 24 ساعت قرار می گیرد . پس از ستینگ سطوح توسط سمباده با زبری 600/800/1200 پالیش می شوند و ارتفاع هر نمونه اندازه گیری شده سپس نمونه ها در آب مقطر با دمای 37 درجه به مدت 30 روزنگهداری خواهند شد و مجدداارتفاع آن ها اندازه گیری شده و درصد تغییرات ابعادی با استفاده از فرمول L×100/L30-L محاسبه می شود .(L30 ارتفاع نمونه ها بعد 30 روز و L ارتفاع نمونه ها قبل از سی روز)

استحکام فشاری : مطابق با ایزو استاندارد ISO 3107 (2011

استحکام فشاری با استفاده از اصلاح تست توصیف شده ISO 3107 تعیین می شود . 5 نمونه از سیلر در قالب هایی از جنس استنلس استیل که با سیلیکون پوشانده شده (لوبریکنت شده ) آماده می شود . سپس با کاغذ سیلیکون کارباید  grit1200  پالیش و صاف می شوند تا استوانه ای با ابعاد 4*6 میلی متر را ایجاد کنند . نمونه ها مشاهده می شوند در صورت رویت حباب از مطالعه خارج می شوند . همه ی نمونه ها درون آب مقطر با دمای 2±37 تا زمان آزمایش قرار می گیرند . آزمایش سپس در یک زمان 24 ساعته توسط دستگاهsantam machin/STM) (با سرعتی معادلmm/min 1 انجام می شود مقادیر استحکام فشاری با استفاده از فرمول (area (mm²/applied load (N) محاسبه می گردد(میانگین 5 نمونه گزارش می شود)

• حلالیت:  مطابق با ایزو استاندارد 6876

نمونه های سیلر کانال ریشه که حاوی  2 گرم از سیلر با 02/0 گرم مایع می باشند مخلوط می شوند و به داخل قالب های حلقوی (split ring mold)با 20 میلی متر قطر و 1 میلی متر ارتفاع  ریخته می شود مقدار اضافی آن حذف گردیده ودو پلیت شیشه ای جهت ایجاد یک سطح صاف در بالا و پایین مولد قرار داده می شود . نمونه ها 24 ساعت در انکوباتور با دمای 37 درجه و رطوبت 95 درصد قرار می گیرند . وزن این نمونه ها و وزن پتری دیش ها قبل از قرار دادن نمونه ها در پتری دیش اندازه گیری می شود . سپس نمونه ها در داخل پتری دیش که حاوی 50 میلی لیتر آب می باشد برای مدت 24 ساعت در انکوباتور قرار گرفته سپس نمونه ها با 4 میلی لیتر آب شسته و برداشته می شوند. 54 میلی لیتر آب تبخیر و سپس پتری دیش ها در داخل desiccators قبل از توزین (وزن کردن) قرار می گیرند. اختلاف وزن پتری دیش اولیه (خالی) و وزن نهایی آن به منظور محاسبه درصد افت وزن اولیه ی نمونه ها اندازه گیری خواهد شد .

PH :تعداد 3 نمونه از سیلرهایی که بلافاصله پس از manipulation مخلوط شدند به عنوان نمونه ی fresh در نظر گرفته می شوندو 3 نمونه از آن هایی که در انکوباتور (دمای 37 درجه و رطوبت 95 درصد) به مدت 3 برابر زمان ستینگ تایم قرار داده شدند به عنوان نمونه های set شده در نظر گرفته می شوند. برای نمونه های set شده از قالب های پلاستیکی (rubber mold) برای شکل دادن نمونه ها به صورت دیسک های با قطر 5 میلی متر و ضخامت 1 میلی متر استفاده می شود . هر نمونه ی set شده در یک لوله ی پلی اتیلن حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر قرار داده می شود و در طول دوره ی مطالعه در دمای 37 درجه ذخیره می شوند و آب مقطر در طول دوره تغییر داده نمی شود.برای نمونه های fresh همان حجم سیلر نمونه های set  شده (02/0 میلی گرم ) در یک container حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر با دمای 37 درجه سانتی گراد قرار داده می شود. پس از یک دوره ی از پیش تعیین شده (2/20/60 دقیقه و 2/24 ساعت برای نمونه های fresh و 10/20/30 دقیقه و 1/2/3/4/5/6/12/24 ساعت و 2/3/4/5/6/7 روز و 2/3/4/5 هفته برای نمونه های set شده)   PH محلول با استفاده از یک PH meter دیجیتالی از قبل کالیبره (Schott PH meter) اندازه گیری می شود.

جدول مقایسه حلالیت (%)، تغییرات ابعادی(%) ، استحکام فشاری (مگا پاسگال) و PH سیلرهای مورد مطالعه

برای بررسی نرمال بودن توزیع داده ها از ازمون Kolmogorov-Smirnov استفاده می کنیم. ازمون اماری پارامتریک  با استفاده از  Tukey-Kramer post-hoc  و one-way ANOVA انجام خواهد شد.

براساس کدهای راهنمای عمومی اخلاق درپژوهش های دارای آزمودنی انسانی:

1.هدف اصلی هر پژوهش‌باید ارتقای سلامت انسان‌ها توأم با رعایت کرامت و حقوق ایشان باشد

28.پژوهشگران موظفند که نتایج پژوهش‌های خود را صادقانه ، دقیق، و کامل منتشر کنند. نتایج، اعم از منفی یا مثبت، و نیز منابع تأمین بودجه، وابستگی  سازمانی، و تعارض منافع – در صورت وجود – باید کاملاً آشکارسازی شوند. پژوهشگران نباید در هنگام عقد قرارداد انجام پژوهش، هیچ  گونه شرطی را مبنی بر حذف یا عدم انتشار یافته‌هایی که از نظر حمایت کننده‌ی پژوهش  مطلوب نیست، بپذیرند.

30.گزارش‌ها و مقالات حاصل از پژوهش‌هایی که مفاد این راهنما را نقض کرده‌اند، نباید برای انتشار پذیرفته شوند.

31.روش پژوهش نباید با ارزش‌های احتماعی، فرهنگی و دینی  جامعه در تناقض باشد

عدم وجود دستگاه ها و امکانات لازم جهت انجام آزمایش ها در دانشگاه زاهدان و ارجاع به مرکز تحقیقات دانشگاه تهران

physicochemical ,  root canal sealer,  Nanoparticles ,  zinc oxide

1.             Elkassas D, Arafa A. The innovative applications of therapeutic nanostructures in dentistry. Nanomedicine: Nanotechnology, Biology and Medicine. 2017;13(4):1543-62.
2.             Carvalho-Júnior JR, Guimarães LFL, Correr-Sobrinho L, Pécora JD, Sousa-Neto MD. Evaluation of solubility, disintegration, and dimensional alterations of a glass ionomer root canal sealer. Brazilian dental journal. 2003;14(2):114-8.
3.             ØRstavik D. Materials used for root canal obturation: technical, biological and clinical testing. Endodontic topics. 2005;12(1):25-38.
4.             Rickert U DC. The controlling of root surgery. In: Transactions of the 8th

International Dental Congress. Paris, France: FDI World Dental

1931:15–22.

5.             Grossman L, . Filling root canals with silver points. Dent Cosmos. 1936;78:679–87.
6.             Wilson AD, Mesley RJ. Zinc oxide-eugenol cements. 3. Infrared spectroscopic studies. J Dent Res. 1972;51(6):1581-8.
7.             Crisp S, Ambersley M, Wilson AD. Zinc oxide eugenol cements. V. Instrumental studies of the catalysis and acceleration of the setting reaction. J Dent Res. 1980;59(1):44-54.
8.             Wilson AD, Clinton DJ, Miller RP. Zinc oxide-eugenol cements. IV. Microstructure and hydrolysis. J Dent Res. 1973;52(2):253-60.
9.             Kishen A. NANOTECHNOLOGY IN ENDODONTICS: Springer; 2016.
10.           Hosseinzade M, Soflou RK, Valian A, Nojehdehian H. Physicochemical properties of MTA, CEM, hydroxyapatite and nano hydroxyapatite-chitosan dental cements. Biomed Res. 2016;27(2):442-8.
11.           Mahendra C, Murali M, Manasa G, Ponnamma P, Abhilash M, Lakshmeesha T, et al. Antibacterial and antimitotic potential of bio-fabricated zinc oxide nanoparticles of Cochlospermum religiosum (L.). Microbial pathogenesis. 2017;110:620-9.
12.           Singh AK, Pal P, Gupta V, Yadav TP, Gupta V, Singh SP. Green synthesis, characterization and antimicrobial activity of zinc oxide quantum dots using Eclipta alba. Materials Chemistry and Physics. 2018;203:40-8.
13.           Taniguchi N, ARAKAWA C, KOBAYASHI T, editors. On the basic concept of'nano-technology'. Proceedings of the International Conference on Production Engineering, 1974-8; 1974: 一般社団法人日本機械学会.
14.           Lijima S. Helical microtubes of graphitic carbon Nature. 1991.
15.           Dikova T, Abadzhiev M. Clinical application of the contemporary nano-materials (part 1–laboratory composites). Journal of IMAB-Annual Proceeding (Scientific Papers). 2010;15(2009):67-70.
16.           Bapat RA, Joshi CP, Bapat P, Chaubal TV, Pandurangappa R, Jnanendrappa N, et al. The use of nanoparticles as biomaterials in dentistry. Drug discovery today. 2019;24(1):85-98.
17.           DaSilva L, Finer Y, Friedman S, Basrani B, Kishen A. Biofilm formation within the interface of bovine root dentin treated with conjugated chitosan and sealer containing chitosan nanoparticles. Journal of endodontics. 2013;39(2):249-53.
18.           Ekthammathat N, Thongtem S, Thongtem T, Phuruangrat A. Characterization and antibacterial activity of nanostructured ZnO thin films synthesized through a hydrothermal method. Powder technology. 2014;254:199-205.
19.           Vakulov Z, Zamburg E, Khakhulin D, Ageev O. Thermal stability of ZnO thin films fabricated by pulsed laser deposition. Materials Science in Semiconductor Processing. 2017;66:21-5.
20.           Samat NA, Nor RM. Sol–gel synthesis of zinc oxide nanoparticles using Citrus aurantifolia extracts. Ceramics International. 2013;39:S545-S8.
21.           Rashad MM, Ismail AA, Osama I, Ibrahim I, Kandil A-HT. Photocatalytic decomposition of dyes using ZnO doped SnO2 nanoparticles prepared by solvothermal method. Arabian Journal of Chemistry. 2014;7(1):71-7.
22.           Gan PP, Ng SH, Huang Y, Li SFY. Green synthesis of gold nanoparticles using palm oil mill effluent (POME): a low-cost and eco-friendly viable approach. Bioresource technology. 2012;113:132-5.
23.           Buxbaum G. Industrial inorganic pigments: John Wiley & Sons; 2008.
24.           Becheri A, Dürr M, Nostro PL, Baglioni P. Synthesis and characterization of zinc oxide nanoparticles: application to textiles as UV-absorbers. Journal of Nanoparticle Research. 2008;10(4):679-89.
25.           Cao F-F, Xin S, Guo Y-G, Wan L-J. Wet chemical synthesis of Cu/TiO 2 nanocomposites with integrated nano-current-collectors as high-rate anode materials in lithium-ion batteries. Physical Chemistry Chemical Physics. 2011;13(6):2014-20.
26.           Karimi M, Ezzati M, Akbari S, Lejbini MB. ZnO microparticles, ZnO nanoparticles and Zn0. 9Cu0. 1O nanoparticles toward ethanol vapor sensing: A comparative study. Current Applied Physics. 2013;13(8):1758-64.
27.           Choudhary B, Chawla S, Jayanthi K, Sood K, Singh S. Synthesis and surface modification of ZnO: Cu nanoparticles by silica and PMMA. Current Applied Physics. 2010;10(3):807-12.
28.           Gutiérrez MF, Alegría-Acevedo LF, Méndez-Bauer L, Bermudez J, Dávila-Sánchez A, Buvinic S, et al. Biological, mechanical and adhesive properties of universal adhesives containing zinc and copper nanoparticles. Journal of dentistry. 2019;82:45-55.
29.           Versiani MA, Rached-Junior FJA, Kishen A, Pécora JD, Silva-Sousa YT, de Sousa-Neto MD. Zinc oxide nanoparticles enhance physicochemical characteristics of Grossman sealer. Journal of endodontics. 2016;42(12):1804-10.
30.           Hojati ST, Alaghemand H, Hamze F, Babaki FA, Rajab-Nia R, Rezvani MB, et al. Antibacterial, physical and mechanical properties of flowable resin composites containing zinc oxide nanoparticles. Dental materials. 2013;29(5):495-505.
31.           Mitra SB, Wu D, Holmes BN. An application of nanotechnology in advanced dental materials. The Journal of the American Dental Association. 2003;134(10):1382-90.
32.           Markan S, Lehl G, Kapoor S. Recent Advances of Nanotechnology in Endodontics, Conservative and Preventive Dentistry-A Review. J Dent Oral Biol 2017; 2 (10).1067.
33.           Hargreaves KM, Berman LH. Cohen's pathways of the pulp expert consult: Elsevier Health Sciences; 2015.
34.           Rekha K, Nirmala M, Nair MG, Anukaliani A. Structural, optical, photocatalytic and antibacterial activity of zinc oxide and manganese doped zinc oxide nanoparticles. Physica B: Condensed Matter. 2010;405(15):3180-5.
35.           Zhou H-m, Shen Y, Zheng W, Li L, Zheng Y-f, Haapasalo M. Physical properties of 5 root canal sealers. Journal of endodontics. 2013;39(10):1281-6.