ارزیابی تاثیر ری_کستینگ بر خصوصیات سطحی و ریز ساختاری آلیاژ متال سرام (نیکل-کروم) با استفاده از تست میکروسکوپی و XRD,

رستوریشن­های متال- سرامیک، امروزه بطور عمده در دندانپزشکی مورد استفاده قرار می­گیرند. در فرایند ساخت این ریستوریشن ها مرحله ای تحت عنوان ریخته­ گری وجود دارد. ریخته­ گری (casting) یکی از فرآیند های تولید است که طی آن الگو مومی بعد از حذف ، با آلیاژ مذاب جایگزین خواهد شد ،در واقع مواد مذاب درون یک قالب منفی که حاوی حفره­ای از شکل مورد نظر ( روکش دندانی ویا قسمت فلزی پروتز پارسیل ) است ریخته می­شودو باکاهش دما الگو منجمد می­شود(1). قطعاتی که برای تغذیه در مسیر آلیاژ قرار میگیرد و بعد از سرد شدن الگو از آن جدا می­شود. این قطعات برای صرفه جویی در هزینه و مواد; گاها در ریخته گری های مجدد استفاده میشود به این فرایند :' فرایند ری کست ' می­گویند. ریخته گری در رشته پروتز ثابت جهت تهیه روکش وبریج دندانی بکار می­رود . در پروتز پارسیل برای تهیه بیس فلزی برای اکثر آلیاژها بجز تیتانیوم از عملیات کسیتنگ ویا ریخته گری استفاده می­شود. انتخاب آلیاژ مناسب در ریختگی موفق نقش موثری دارد و بسته به نوع کاربرد، نوع آلیاژ برای ریخته گری متفاوت است، آلیاژهای مورد استفاده در ساخت این رستوریشن­ها بطور عمده شامل آلیاژهای high noble، نابل و بیس متال می­باشد. آلیاژهای high noble دارای بیش از 60% فلز نجیب (طلا ، پلاتین ، پالادیوم) و حداقل 40% طلا هستند. آلیاژ های نابل دارای حداقل 25% فلز نجیب و آلیاژ های بیس متال زیر 25% فلز نجیب هستند. با وجود مزایایی همچون زیست سازگاری، سهولت ریختگی و استحکام مکانیکی کافی در آلیاژهای نابل، استفاده از آلیاژهای بیس متال (Ni-Cr, Cr-Co, Ni-Cr-Be) به دلیل ملاحظات اقتصادی، خواص مکانیکی و دانسیته ی کم آنها گسترش یافته است. این آلیاژها به علت داشتن الاستیک مدولوس بالاتر، امکان ساخت بریج­های طویل را، بدون شکست پرسلن فراهم می­کنند(2-4). در لابراتوارها، ری­ کست آلیاژها (استفاده مجدد از اسپرو وبقایای آلیاژ اولیه برای کستینگ آلیاژ جدید ) به دلیل بعد اقتصادی مقرون به صرفه و پر تکرار است. از دیگر مزایای ریکست آلیاژ ها می توان به جلوگیری از هدر رفتن منابع طبیعی، محافظت از محیط و جلوگیری از اتلاف انرژی (جهت تهیه آلیاژ) اشاره کرد. بر این اساس مطالعه دوباره کست کردن آلیاژ ها ریختگی در طی پروسه ریختگی جهت ارزیابی خواص از دست رفته زمان ری­ کست وتاثیر آن برعملکرد آلیاژ در کلینیک از نظر علمی مفید وارزشمند است. مطالعات گوناگونی پیرامون ارزیابی خصوصیات فیزیکی پس از استفاده مجدد از این آلیاژها یا فرایند ریکست منتشر شده است، ذوب مجدد آلیاژ ها ممکن است بر ترکیب و ساختار آن ها تاثیر گذاشته و آن را تغییر دهد. Horibe و همکارانش در مطالعه ای، پس از پنج بار ذوب مجدد آلیاژ Ag-Pd-Cu-Au، کاهش مقاومت کششی آلیاژ ری کست را گزارش کردند، اما تغییری در سختی آن ایجاد نشده بود(5). Tuccillo و همکاران پس از پنج بار کستینک آلیاژ طلای 18 K (ریکست شدن الیاژ) ، از دست رفتن عنصر مس را گزارش کردند(6). در مطالعه ای که با هدف برآورد کمی غلظت انتشار یون از آلیاژهای بر پایه فلز پس از ری کستینگ در شرایط مختلف pH توسط Jayaprakash و همکارانش انجام گردید؛ افزایش میزان آزاد سازی یون با ری کستینگ مشاهده گردید که میزان این تغییرات بعد از دوبار ری کست آلیاژ نیکل کروم بیشتر بود(7).

Peraire و همکارانش در مطالعه ای بر روی ساختار شیمیایی، میکروهاردنس، ریزساختار و یون های آزاده شده ، بعد از 7 بار ری کستینگ آلیاژ های high noble، نابل و بر پایه نیکل ، کاهش یون های زینک و قلع را در آلیاژ های high noble گزارش کردند. آنها بیان داشتند که بعد از هفت بار ری کست آلیاژ های نابل و بر پایه نیکل، ثبات زیادی را از خود نشان دادند(8). ذوب مجدد آلیاژ ها ممکن است بر ترکیب و ساختار آن ها تاثیر گذاشته و آن را تغییر دهد. واین تغییرات ممکن است بر خصوصیات مکانیکی آن تاثیربگذارد. میزان اکسیداسیون سطحی آلیاژ در باند سرامیک به آن موثر است اکسیداسیون سطحی بر میزان چسبندگی پرسلن به آلیاژ موثر است از طرفی چسپندگی ضعیف بین پرسلن و بعضی از آلیاژهای دندانی یکی از چالش­های اصلی در انتخاب آلیاژ مناسب برای رستوریشن  متال سرامیک دندانی می­باشد(9). اطلاعات تجربی کمی در ارتباط با تغییرات احتمالی آلیاژ ها پس از ری کستینگ در دسترس است؛ از این رو در این مطالعه به بررسی بخشی از خواص کمتر پرداخته شده آلیاژ کرم کبالت شامل ریز ساختار آلیاژ، عناصر سطحی و فاز عناصر آن، همچنین چگونگی اثر ری کستسنگ بر آن ها خواهیم پرداخت.

1. چگونگی توزیع فراوانی شکل دانه و مرزدانه آلیاژ نیکل کروم بواسطه تست SEMدر کستینگ ابتدایی و ری کست اول ودوم ؟
2. چگونگی توزیع فراوانی فاز یا اکسید های سطحی  آلیاژ نیکل کروم  بواسطه تست XRD در کستینگ ابتدایی و ری کست اول ودوم ؟.
3.  آیا تراکم مرزدانه ها در کستینگ اول و ری کست اول و دوم  با ابتدای مطالعه است؟ .
4. ایا فاز کریستالی تشکیل شده  در کستینگ اول و ری کست اول و دوم  با ابتدای مطالعه متفاوت است؟

تعیین تاثیر ری کست بر ساختار  سطحی   و ریز ساختاری  آلیاژ نیکل کروم  با کاربرد تست میکروسکوپی و XRD.

1. تعیین و مقایسه توزیع فراوانی شکل دانه و مرزدانه آلیاژ نیکل کروم بواسطه تست SEMدر کستینگ ابتدایی و ری کست اول ودوم
2. تعیین و مقایسه توزیع فراوانی فاز یا اکسید های سطحی  آلیاژ نیکل کروم  بواسطه تست XRD در کستینگ ابتدایی و ری کست اول ودوم .
3. تعیین و مقایسه  تراکم مرزدانه ها در کستینگ اول و ری کست اول و دوم  با ابتدای مطالعه
4. تعیین و مقایسه  درصد فاز کریستالی در کستینگ اول و ری کست اول و دوم  با ابتدای مطالعه

لابراتوار های دندانپزشکی ،مراکز دندانپزشکی

  :(10)scanning electron microscopy : SEM

   .ساختار ،شکل وسایز   دانه ها ،مرز دانه ها  وتراکم  انها در این تست مشخص  میشود 

(11)x-ray diffraction analyses : XRD 

 دراین تست  فاز اکسیدی ، تراکم  فازی  و نوع فازها مشخص میشود  

کستینگ(casting):فرایند ایجاد یک اثر یا فرمی خاص بر روی گچ یا فلز به وسیله قالب(12)

ری کست: فرایندی که در ان آلیاژ کست شده مجدد تحت فرایند ریختگی قرار میگیرد 

تجربی- آزمایشگاهی

معیار ورود: بلوک های ساخته شده طی فرایند ریختگی  از آلیاژ نیکل کروم در ابعاد 1*10*10 میلیمتر 

معیار خروج: هر نمونه ای که در مراحل ریخته گری دچار نقص یا حباب زدگی شده باشد از مطالعه خارج می گردد 

با توجه به هزینه بالای آزمایشات وبررسی سطحی:( سطح خود تراکمی از عناصر در ساختار میکروسکوپی  وتست XRD دارد)،

تعداد یک نمونه برای هر گروه  آلیاژی کست شده  مورد بررسی قرار خواهد گرفت.چون تراکم اکسید ها در سطح مطرح است (13).

غیر احتمالی آسان..

باتوجه به این که تست XRD تستی از براورد سطوح است یک نمونه بررسی میشود .در مورد تست SEM همین مورد صدق میکند(13)

روش جمع آوری داده ها به صورت آزمایشگاهی و ابزار جمع آوری اطلاعات به صورت مشاهده می باشد.اطلاعات بدست آمده از آزمایشات انجام گرفته روی هر گروه در جدولی به شکل زیر گرد آوری می گردد(13).

معرفی گروه :

•  ابتدا کستینگ انجام میشود و در ادامه ری کست به نسبت پنجاه وپنجاه از آلیاژ قدیم وجدید  انجام میشود ، و در کل چهارگروه داریم :
  • گروه  اول :کنترل (خود الیاژ )،
  •  گروه دوم : اولین ریخته گری به نسبت صد درصد ،
  •  گروه سوم:  نتیجه  ریکست اول  به نسبت 50/50 درصد
  • و  گروه چهارم :   نتیجه ری کست دوم   به نسبت 50/50 درصد .

معرفی نمونه برای گروه:

• برای تست    SEM  , XRD    با  یک نمونه  به سایز١×١٠×١٠میلیمتر مربع  برای هر گروه  تهیه میشود .( به این دلیل که اولا هزینه بالاست ودوما انالیز سطحی خود شامل یک سطح با فراوانی نتایج است .)

مراحل آماده سازی  نمونه فارغ از گروه در هر مرحله کستینگ:

• ابتدا تعداد نمونه مومی با ورق موم قرمز  به سایز١×١٠×١٠میلیمتر مربع  تهیه میشود سپس اسپروی میلهای از جنس پلی استر به طول ١٥ میلیمتر و قطر ٢ میلیمتر تهیه نموده و به مدلهای مومی تخت چسبانده میشود، سپس برای اینوستینگ در داخل سیلندر فلزی استوانهای قرار میگیرد سپس دوغاب ترکیب اینوستمنت متشکل از گچ پزشکی Podent ساخت کشور آلمان همراه با هاردنر آن مطابق دستورکارخانه  مخلوط شده و در داخل سیلندر استوانهای که مدلهای مومی در داخل آن تعبیه شده میشود  ریخته می شد. بعد از سفت شدن به منظور حذف موم، انبساط قالب، جلوگیری از انقباض حین انجماد آلیاژ و همچنین نزدیک شدن دمای قالب به دمای مذاب (جهت جلوگیری از شوک حرارتی و ترک برداشتن آن) در داخل کوره مقاومتی قرار میگیرد  و از دمای محیط تا دمای ٩٢٠ درجه سانتیگراد حرارت داده  میشود. برای ریخته گری نمونه ها، از دستگاه گریز از مرکز القایی عمودی اتوماتیک ویژه آزمایشگاه دندان سازی قرار میگیرد ، به طوری که در یک طرف دستگاه شمش ریختگی در داخل بوتهای از جنس آلومینا و در طرف دیگر آن قالب مورد نظر قرار داده می شد. آلیاژ توسط کوره القایی ذوب شده و مطابق دستور العمل کارخانه سازنده در کوره گریز از مرکز ریخته گری میشود و قالبها بعد از ریخته گری، در هوا خنک شده و بعد از بیرون آورده میشوند  و با استفاده از دستگاه سند بلاست تمیز میشوند . در نهایت پس از جدا سازی اسپروها ابتدا سطوح نمونه ها توسط فرز پرداخت وبعد  توسط سنگ فرز آلومینایی (با حداکثر سایز و دانه بندی ٢٥ میکرون) تمیز و پالیش میشوند ، گروه دوم وسوم ریکست  به همین روش مشابه فوق اماده سازی میشوند اما گروه سوم وچهارم به نسبت  درصدهای  50 درصد آلیاژ تازه و 50 درصد آلیاژ قبلی  کست میشوند. سپس نمونه ها جهت بررسی تست های  با SEM، XRD  و استحکام برشی تقسیم میشوند استفاده می شود.

تست SEM : 

نمونه  به سایز١×١٠×١٠میلیمتر مربع  تهیه میشود،  به منظور بررســی تغییرات ریزســاختار مشـــترک آلیــاژ- پرســـلن نیز از میکروســـکوب  SEM  استفاده میشود .

تستXRD :

نمونه  به سایز١×١٠×١٠میلیمتر مربع  تهیه میشود،   در ســطوح آلیاژهای مورد مطالعه، همچنین برای شناسایی فازی اکسیدهای تشکیل شدهپس از  گاز زدایی تحت آنالیز پراش سنجی اشعه X قرار میگیرد ( اکسید  سطحی عامل اصلی چسپندگی پرسلن به الیاژاست ). برای این منظور از د ستگاه -Brucker- Axs  استفاده میشود.

پس از گردآوری اطلاعات، داده‌های خام شده وارد نرم‌افزار آماری SPSS نسخه‌ی ۲4 خواهند شد. در گام نخست به بررسی کیفیت داده‌ها با استفاده از روش‌های نموداری و محاسبه‌ی شاخص‌های توصیفی اقدام می‌شود.

با توجه به اینکه در این پژوهش از یک بلوک آلیاژی استفاده می شود لذا نتایج به صورت توصیفی گزارش و مقایسه خواهند شد.

طرح آزمایشگاهی بوده و نیاز به رضایت نامه ندارد. کد های عمومی اخلاق بر اساس راهنمای عمومی اخلاق در پژوهش های علوم پزشکی جمهوری اسلامی ایران

کد:

1-هدف اصلی هر پژوهش‌باید ارتقای سلامت انسان‌ها توأم با رعایت کرامت و حقوق ایشان باشد.

9- در پژوهش‌های پزشکی که ممکن است به محیط زیست آسیب برسانند، باید احتیاط‌های لازم در جهت حفظ و نگهداری و عدم آسیب رسانی به محیط ریست انجام گیرد.

10- هر پژوهشی باید بر اساس و منطبق بر یک طرح‌نامه (پروپوزال) به انجام برسد. در کارآزمایی‌های بالینی باید علاوه بر طرح نامه، دستورالعمل (پروتکل) نیز تهیه و ارائه شود. طرح‌نامه و دستورالعمل باید شامل تمامی اجزای ضروری باشد. از جمله بخش ملاحظات اخلاقی، اطلاعات مربوط به بودجه، حمایت کننده‌ها، وابستگی‌های سازمانی، موارد تعارض منافع بالقوه‌ی دیگر، مشوق‌های شرکت کنندگان، پیش بینی درمان و یا جبران خسارت افراد آسیب دیده در پژوهش .در مواردی که لازم است رضایت‌نامه‌ی آگاهانه به‌صورت کتبی اخذ شود، فرم رضایت‌نامه باید تدوین و به طرح‌نامه پیوست شده باشد. پیش از تصویب یا تأیید طرح‌نامه از سوی کمیته‌ی مستقل اخلاق در پژوهش، نباید اجرای پژوهش شروع شود.

11-کمیته‌ی اخلاق در پژوهش علاوه بر بررسی و تصویب طرح‌نامه و دستورالعمل، این حق را دارد که طرح‌‌ها را در حین و بعد از اجرا را از نظر رعایت ملاحظات اخلاقی مورد پایش قرار دهد. اطلاعات و مدارکی که برای پایش از سوی کمیته‌ی اخلاق درخواست می‌شود، باید از سوی پژوهشگران در اختیار این کمیته گذاشته شود.    

26- هر نوع آسیب یا خسارت ناشی از شرکت در پژوهش باید بر طبق قوانین مصوب جبران خسارت شود. این امر باید در هنگام طراحی پژوهش لحاظ شده باشد. نحوه‌ی تحقق این امر ترجیحاً به‌صورت پوشش بیمه‌ای نامشروط باشد.

28- پژوهشگران موظفند که نتایج پژوهش‌های خود را صادقانه ، دقیق، و کامل منتشر کنند. نتایج، اعم از منفی یا مثبت، و نیز منابع تأمین بودجه، وابستگی  سازمانی، و تعارض منافع – در صورت وجود – باید کاملاً آشکارسازی شوند. پژوهشگران نباید در هنگام عقد قرارداد انجام پژوهش، هیچ  گونه شرطی را مبنی بر حذف یا عدم انتشار یافته‌هایی که از نظر حمایت کننده‌ی پژوهش  مطلوب نیست، بپذیرند.

29- نحوه‌ی گزارش نتایج پژوهش باید ضامن حقوق مادی و معنوی تمامی اشخاص مرتبط با پژوهش، از جمله خود پژوهشگر یا پژوهشگران، آزمودنی‌ها و مؤسسه‌ی حمایت کننده‌ی پژوهش باشد. 

 30-گزارش‌ها و مقالات حاصل از پژوهش‌هایی که مفاد این راهنما را نقض کرده‌اند، نباید برای انتشار پذیرفته شوند.

31- روش پژوهش نباید با ارزش‌های احتماعی، فرهنگی و دینی جامعه در تناقض باشد. ​​​​​​​

نبودن دستگاه های مورد نیاز برای آزمایش در دانشگاه علوم پزشکی

nickel-chromium recasting, metal base, metal ceramic,

ریکست ، ریختگی ، فلز -سرامیک ، بیس فلزی

1.         مهابادی م, دارابی ر, عباسیان م, وفایی ش. ارزیابی تأثیر ریختگی مجدد آلیاژ بیس متال بر استحکام باند پرسلن بر آلیاژ. Journal of Isfahan Dental School. 2018;14(1).

2.         Huang HH, Lin MC, Lee TH, Yang HW, Chen FL, Wu SC, et al. Effect of chemical composition of Ni‐Cr dental casting alloys on the bonding characterization between porcelain and metal. Journal of oral rehabilitation. 2005;32(3):206-12.

3.         Ucar Y, Aksahin Z, Kurtoglu C. Metal ceramic bond after multiple castings of base metal alloy. Journal of Prosthetic Dentistry. 2009;102(3):165-71.

4.         Bajoghli F, Nosouhian S, Badrian H, Goroohi H, Saberian A, Gadesi L. Effect of base metal alloys recasting on marginal integrity of castable crowns. The journal of contemporary dental practice. 2013;14(2):255.

5.         Horibe T, Miyazaki K, Kawaguchi M, Inoue Y, Sagara M, Nagaoka K. Some observations on repeated casting of commercial dental alloys. J Jpn Soc Dent Mater Devices. 1978;34:345-53.

6.         Tuccillo JJ, Lichtenberger H, Nielsen JP. Composition stability of gold base dental alloys for different melting techniques. Journal of dental research. 1974;53(5):1127-31.

7.         Jayaprakash K, Shetty KHK, Shetty AN, Nandish BT. Effect of recasting on element release from base metal dental casting alloys in artificial saliva and saline solution. Journal of conservative dentistry: JCD. 2017;20(3):199.

8.         Peraire M, Martinez-Gomis J, Anglada JM, Bizar J, Salsench J, Gil FJ. Effects of recasting on the chemical composition, microstructure, microhardness, and ion release of 3 dental casting alloys and titanium. International Journal of Prosthodontics. 2007;20(3).

9.         صلوات, اصغری ر, صمدی, احد. ارزیابی چسبندگی پرسلن به چند نمونه تجاری از آلیاژهای پایه نیکل دندانی و مقایسه فصل مشترک آنها. Journal of Dental Medicine. 2017;30(3).

10.       Falsafi SR, Rostamabadi H, Assadpour E, Jafari SM. Morphology and microstructural analysis of bioactive-loaded micro/nanocarriers via microscopy techniques; CLSM/SEM/TEM/AFM. Advances in colloid and interface science. 2020;280:102166.

11.       Bunaciu AA, Udriştioiu EG, Aboul-Enein HY. X-ray diffraction: instrumentation and applications. Critical reviews in analytical chemistry. 2015;45(4):289-99.

12.       Asgar K. Casting metals in dentistry: past--present--future. Advances in dental research. 1988;2(1):33-43.

13.     اصغری صلوات رحیم،  صمدی  احد .  ارزیابی چسبندگی پرسلن به چند نمونه تجاری از آلیاژ های پایه نیکل دندانی و مقایسه فصل مشارک آن ها . مجله دندانپزشکی (دانشگاه علوم پزشکی تهران) .1396 [cited 2022February02];30(3 ):164-172.

با توجه به این که تستها  به صورت شکل( SEM ) ونمودار (  XRD )  میباشد . اکثر نتایج  بصورت  تفسیرها  در زیر شکل ویا نمودار مربوطه ذکر میشود .